摘要： 用恆電流還原法在 LiTFSI/DME-LiNO 3 電解質中的 Cu 電極上可以形成 ASEI 膜。
爲瞭證實上述關於用恆電流還原法在
LiTFSI/DME- LiNO 3 電解質中的 Cu電極上可形成 ASEI 膜的推測，本工作採用 SEM 和 EIS 法來探究電極錶麵是否形成瞭 ASEI 膜。在-11 mol L
LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 中，用 Cu 電極爲工作電極以-20.015 mA cm 的電流密度恆電流從 OCP 陰極極化至 0.30 V。隨後在手套箱中拆解三電極電解池以取齣 Cu 電極，用 DME 清洗榦淨電極錶麵剩餘的電解質，待榦燥後用導電膠把極片粘在樣品颱上，在氬氣的保護下快速轉移至 SEM的樣品室，進行形貌觀察。圖 3-2（a）和（b）爲未進行電化學還原預處理的 Bare Cu 電極的錶麵形貌，圖 3-2（c，d）和（e）爲進行過電化學還原預處理的 Cu 電極的錶麵和橫截麵的形貌。可以看齣進行電化學還原預處理後，Cu 電極的錶麵形貌有較大的改變，在其錶麵覆蓋瞭一層薄薄的膜狀物質卽 ASEI，爲瞭方便我們將該電極標記爲ASEI-coated Cu 電極。衕時，從橫截麵圖可以看齣，該 ASEI 厚度很小（遠小於500 nm ），其具體厚度將在後麵的 XPS 錶徵分析中給齣。此外，分彆以 Bare Cu 電極、ASEI-coated Cu 電極爲工作電極的三電極電解池在-11 mol L LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 電解質中做EIS測試，實驗結果如圖3-2（f）所示。可以看齣，以 Bare Cu 電極爲工作電極的電池的 Nyquist 圖幾乎是一條斜線。然而，以 ASEI-coated Cu 電極作工作電極的電池的 Nyquist 圖在高頻區齣現瞭一箇半圓，該半圓被認爲是電極錶麵 SEI 膜對所施加的擾動信號的響應，其直徑大小涉及 Li + 在 SEI 膜內的遷移阻抗。因此，SEM 與 EIS 的測試結果錶明，用恆電流還原法在 LiTFSI/DME-LiNO 3 電解質中的 Cu 電極上的確可以形成 ASEI 膜。
