二（三氟甲磺酰）亚胺锂合成

二（三氟甲磺酰）亚胺锂合成

2021-04-30 16:44:00

何妍

原创

785

摘要：二（三氟甲磺酰）亚胺简介：二（三氟甲磺酰）亚胺 [bis（trifluoromethanesulfonyl） amine] , 分子式： C 2 HF 6 NO 4 S 2 ， CAS： 82113-65-3,相对分子质量： 281，无色针状结晶，易吸水，易溶于水，醇类，丙酮，醚类，不溶于正己烷，苯等。熔点： 49℃～50℃，空气中发烟，易升华，有强酸性。

二（三氟甲磺酰）亚胺简介：二（三氟甲磺酰）亚胺 [bis（trifluoromethanesulfonyl） amine] , 分子式： C 2 HF 6 NO 4 S 2 ， CAS： 82113-65-3,相对分子质量： 281，无色针状结晶，易吸水，易溶于水，醇类，丙酮，醚类，不溶于正己烷，苯等。熔点： 49℃～50℃，空气中发烟，易升华，有强酸性。实验操作：将所得的淡黄色二（三氟甲磺酰）亚胺钠粗品 90g（0.297mol）加入 400ml硫酸中，搅拌溶解。 100℃减压（20mbar）蒸馏，蒸出二（三氟甲磺酰）亚胺的同时用含有 50g（0.675mol）碳酸锂、 250ml 水的悬浮液吸收，减压蒸馏完毕，过滤吸收液，除去过量的碳酸锂，减压蒸除滤液中的水，加入 250ml 异丙醚提取，过滤得到二（三氟甲磺酰）亚胺锂的异丙醚溶液。提取液经硫酸镁干燥，过滤，滤液减压浓缩回收异丙醚后得二（三氟甲磺酰）亚胺锂与异丙醚络合物， [ 二（三氟甲磺酰）亚胺锂与异丙醚的分子比为 1： 1]，将络合物减压干燥得白色固体二（三氟甲磺酰）亚胺锂 75g，收率 90. 9%，熔点： 230℃～231℃。

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