五种 1 -烷基-2,3-二甲基咪唑型离子液体的合成及作为 Li/LiFeO 4 电池电解液的研究

2021-03-31 20:23:00

何妍

原创

1361

摘要：合成了五种新的 1-烷基-2,3-二甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺离子液体(alkyl-DMimTFSI). 以离子液体作为Li/LiFeO 4 电池电解液, 分别考察不同烷基(正丁基、正戊基、正辛基、异辛基和正癸基)对电解液理化性质、界面性质和电池行为的影响. 结果表明离子液体的电化学窗口都可以达到 5.6 V (－0.4～5.2 V vs. Li＋ /Li), 显示它们具有较好的电化学稳定性. 加入碳酸亚乙烯酯作为添加剂后, 离子液体电解液在 Li 负极形成稳定的固体电解质相界面膜(SEI), 从而提高了 Li 负极的稳定性, 保护了 Li 片不受腐蚀. 电化学阻抗和循环伏安分析进一步揭示 LiFeO 4 正极与离子液体电解液也有良好的兼容性. 此外, 研究还表明离子液体中烷基种类严重影响它们的电池行为. 采用 butyl-DMimTFSI 和amyl-DMimTFSI 电解液体系的电池充放电容量和可逆性明显优于另外三种离子液体, 它们的首次放电容量分别达到145 和 152.6 mAh/g, 并表现出良好的充放电循环性能. 因粘度最大, 采用 isooctyl-DMimTFSI 电解液的电池首次放电容量仅为 8.3 mAh/g, 但添加碳酸丙烯酯(质量比 1∶ 1)稀释后首次放电容量上升至 132.4 mAh/g.

离子液体的合成:将 50 mL 甲苯和 0.2 mol (19.226 g) 1,2-二甲基咪唑在 N 2 气氛下升温至 30 ℃, 边搅拌边缓慢滴入 22 mL溴代正丁烷, 滴加完成后, 继续反应 10 h; 分液, 弃去上层甲苯溶液后, 加入 50 mL 超纯水, 静置, 分液, 以除去未反应的原料和甲苯. 将第一步得到的产物倒入100 mL 的圆底烧瓶中, 慢慢加入 20 g LiTFSI 后, 放入气浴恒温振荡器中震摇 5 h, 分液, 除去上层水层, 并反复水洗, 以除去未反应的盐. 直至水洗后的上层水层中加入硝酸银溶液后无白色沉淀生成, 再在真空和 80 ℃下干燥 24 h 得到离子液体[DMBIm][TFSI]. 以相似的方法合成 amyl-DMimTFSI, octyl-DMimTFSI, isooctyl-DMimTFS 和 decyl-DMimTFSI, 仅采用不同的溴代烷取代溴代正丁烷. 所有的离子液体以及锂盐均放置于氩气气氛手套箱(德国 UNILAB)中, 氧气和水的体积分数小于 10-6 .

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