以二(三氟甲基磺酰)亚胺锂为基底的室温熔融盐电解质热学及电化学性质的比较研究

摘要：制备一系列二（三氟甲基磺酰）亚胺锂 [Li N（ SO2 CF3 ） 2 ,Li TFSI]与尿素及其衍生物形成的新型室温熔融盐电解质 ,并对其热学性质及电导率进行了比较研究 .受甲基取代基的影响 ,Li TFSI-甲基脲体系的共熔温度最低 ,为 -38℃ .Li TFSI-尿素体系的室温电导率最高 ,为 1 .74× 1 0 - 4 S/ cm,5 0℃电导率为 1 .2 4×1 0 - 3 S/ cm.

将不同摩尔比的 LiTFSI与尿素混合物加热形成均匀液体 , 当 Li TFSI与尿素的摩尔比在 1∶ 3与 1∶ 3. 8之间时 , 冷却后于室温仍保持液态 , 室温下剧烈搅拌在此区间的混合物 , 无须加热也可缓慢形成液体 . 如组成偏离上述配比较大 , 则形成蜡状固体; 如组成接近上述配比 , 则形成不稳定的过冷态液体 , 静置几天后有细小的针状晶体析出. n( Li TFSI)∶n (尿素 )= 1∶ 4的体系中析出的晶体由拉曼光谱表征为尿素 . n( Li TFSI)∶n(尿素 )= 1∶ 4. 8的体系经冷却后得到粘稠、不透明的糊状物. 放置 2～3 d, 体系发生相分离 , 下层为透明液体; 上层变得更加粘稠 , 拉曼光谱表征确定其为尿素与下层液体的混合物.n ( LiTFSI)∶n(尿素 )= 1∶ 2. 6的体系在 10℃下放置 15 d, 在粘稠的液体中发现有无色透明的针状晶体析出. 对析出的晶体进行拉曼光谱表征 , 其光谱与 n( LiTFSI)∶n(尿素 )= 1∶ 2体系的相同 , 而与纯的 LiTFSI或尿素均不相同 . 元素分析结果表明 , 其实际组成也为 n( LiTFSI)∶n (尿素 )= 1∶ 2.对此晶体进行 DSC测试 , 只在 46. 7 ℃有一个很尖陡的吸热峰 (图略 ) , 此为晶体的熔点峰 . 而n ( LiTFSI)∶n(尿素 )= 1∶ 2体系的 DSC曲线也只有一个很尖陡的吸热峰 , 没有其它相变点 , 表明其为比较纯的晶体 , 熔点为 47. 2℃ . 二者的熔点在误差允许范围内 , 可以认为二者为同一物质. 由上述结果推断 n( Li TFSI)∶n(尿素 )= 1∶ 2时有新的晶体化合物生成. 尿素作为配体极易与金属盐形成配位化合物 , 如 LiI· 2OC ( N H2 ) 2[12 ], M ( HCOO ) 2· 2OC( N H2 ) 2 ( M= M n, Fe, Co, Zn,Cd)[ 13, 14]等. 拉曼光谱表明此化合物与 LiI· 2OC( N H2 ) 2[12 ]相似 , Li+ 与尿素中的羰基氧配位. 因此可以推断在此配比下 LiTFSI与尿素生成了 LiTFSI· 2OC( N H2 ) 2 配合物.

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