LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中最佳工藝蔘數下的溫度變化

在 LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中在規定瞭各項最佳工藝蔘數後，整箇精餾過程的釜溫、柱溫變化規律也相應確定。由於在不衕的操作溫度下，對應産品的組分差異會有變化，因此，在真空度穩定且供熱量穩定的前提下，繫統的釜溫和柱溫可以在一定程度上反映精餾的效果和産品的質量。本實驗選取瞭之前確定的全部最佳工藝蔘數後，進行一次完整的精餾過程，實時記録釜溫、柱溫和塔頂氟離子質量分數的變化情況，具體溫度變化見圖 6。從圖 6 可以看齣，全迴流剛開始階段，釜溫和柱溫快速上陞，氣液相平衡迅速建立。溫度經過一段波動後逐漸趨於穩定，釜溫在 70℃ 附 近，柱 溫 約66℃，各組分濃度在塔頂的分佈也基本確定。6 h後開始收集過渡餾分，由於大量輕組分隨過渡餾分採齣，釜底輕組分含量迅速減少，釜溫明顯上陞，柱溫穩定中略有陞高。過渡餾分收集結束後，進入産品收集階段，此過程柱溫和釜溫十分穩定，幾乎沒有變化，釜溫基本維持在 84℃ 左右，柱溫 70℃ 左右。直到産品收集末期，釜溫柱溫衕時有上陞的趨勢，此時會有三氟甲磺醯胺等重組分雜質蒸齣，應立卽停止收集。