离子色谱法测定成品中杂质三氟甲基亚磺酸钾含量的GRR评估

图2.33为 三氟甲磺酸酰亚胺锂中的有机杂质之一： 三氟甲基亚磺酸钾的离子色谱分析法的结果评估报告图表， 第一部分图例由六个小图组成， 其中左上图叫偏差柱状图,左中图叫极差控制图， 该图可以用来统计和评价不同分析员之间对多批次样品的测量结果， 如稳定性， 重复性和再现性等.图中的上下两条红线分别为极差管制界限的上限和下限， 所有的点即为测量的结果数据点， 这些点现在均位于上下管制限内， 则表示这一测量方法的稳定性， 重复性和再现性都很好， 即说明这些测量数据点都是可靠可信的。 进一步分析该图， 其左半部分即蓝色虚线的左边是本研发实验室的分析测量结果数据， 而右半部分是生产工厂质检实验室的分析测量结果数据。 对比上述两组数据的波动情况可以看出， 研发实验室数据的波动幅度相比于生产工厂质检实验室的要小， 说明研发实验室的测量稳定性和重复性更好。左下图是平均值控制图， 反映的是实验室分析人员重复操作时的误差对于分析结果的影响和不同批次样品问的变化差异。 该图中的上下两条红线也称为管制界限的上下限， 此管制界限表达了由测量系统本身所引起的分析结果数据的可变化范围， 用于评价分析数据时， 如果所有的测量数据点都落在了这一管制界限内， 就说明测量过程中由分析员所带来的操作偏差和不同批次样品问的变异性偏差均会被系统本身的固有偏差所掩盖， 由此产生的后果是该测量系统本身的系统误差就会主导整个生产工艺过程的变异偏差， 从而使分析员所带来的操作偏差和不同批次样品间的变异性偏差变得模糊不清无法识别。 因此， 一个有效的测量分析方法至少要有超过半数的测量数据点分布于该管制界限之外， 从而可以使由于系统偏差所造成的对整个分析方法的影响最小化， 该分析测量系统可以清晰的辨别出不同分析人员的操作误差， 同时还可以清楚的辨别不同批次样品之间的变化差异。 该图同样由中问的蓝色虚线分开成两部分， 左边是研发实验室的结果数据， 右边是生产工厂质检实验室的结果数据。 比较同一批次样品的两个数据点在这两条趋势线上的位置， 同时比较这两条趋势线的整体走向， 可以清楚地看到， 两地分析测试结果的重复性均值的变异是相似的， 由此证明了该分析方法适用于两个不同的实验室使用， 这一方法的可靠性和有效性进一步得到了证实。 另一方面，如果单独考察其中一条趋势线， 可以得出后三批样品的结果数据变化较大， 而且两实验室均得到了相同的结论。