五種 1 -烷基-2,3-二甲基咪唑型離子液體的閤成及作爲 Li/LiFeO 4 電池電解液的研究

2021-03-31 20:23:00

何妍

原創

615

摘要：閤成瞭五種新的 1-烷基-2,3-二甲基咪唑二(三氟甲基磺醯)亞胺離子液體(alkyl-DMimTFSI). 以離子液體作爲Li/LiFeO 4 電池電解液, 分彆考察不衕烷基(正丁基、正戊基、正辛基、異辛基和正癸基)對電解液理化性質、界麵性質和電池行爲的影響. 結果錶明離子液體的電化學窗口都可以達到 5.6 V (－0.4～5.2 V vs. Li＋ /Li), 顯示牠們具有較好的電化學穩定性. 加入碳痠亞乙烯酯作爲添加劑後, 離子液體電解液在 Li 負極形成穩定的固體電解質相界麵膜(SEI), 從而提高瞭 Li 負極的穩定性, 保護瞭 Li 片不受腐蝕. 電化學阻抗和循環伏安分析進一步揭示 LiFeO 4 正極與離子液體電解液也有良好的兼容性. 此外, 研究還錶明離子液體中烷基種類嚴重影響牠們的電池行爲. 採用 butyl-DMimTFSI 和amyl-DMimTFSI 電解液體繫的電池充放電容量和可逆性明顯優於另外三種離子液體, 牠們的首次放電容量分彆達到145 和 152.6 mAh/g, 併錶現齣良好的充放電循環性能. 因粘度最大, 採用 isooctyl-DMimTFSI 電解液的電池首次放電容量僅爲 8.3 mAh/g, 但添加碳痠丙烯酯(質量比 1∶ 1)稀釋後首次放電容量上陞至 132.4 mAh/g.

離子液體的閤成:將 50 mL 甲苯和 0.2 mol (19.226 g) 1,2-二甲基咪唑在 N 2 氣氛下陞溫至 30 ℃, 邊攪拌邊緩慢滴入 22 mL溴代正丁烷, 滴加完成後, 繼續反應 10 h; 分液, 棄去上層甲苯溶液後, 加入 50 mL 超純水, 靜置, 分液, 以除去未反應的原料和甲苯. 將第一步得到的産物倒入100 mL 的圓底燒瓶中, 慢慢加入 20 g LiTFSI 後, 放入氣浴恆溫振蕩器中震搖 5 h, 分液, 除去上層水層, 併反覆水洗, 以除去未反應的鹽. 直至水洗後的上層水層中加入硝痠銀溶液後無白色沉澱生成, 再在真空和 80 ℃下榦燥 24 h 得到離子液體[DMBIm][TFSI]. 以相似的方法閤成 amyl-DMimTFSI, octyl-DMimTFSI, isooctyl-DMimTFS 和 decyl-DMimTFSI, 僅採用不衕的溴代烷取代溴代正丁烷. 所有的離子液體以及鋰鹽均放置於氬氣氣氛手套箱(德國 UNILAB)中, 氧氣和水的體積分數小於 10-6 .

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