離子色譜法測定成品中雜質三氟甲基亞磺痠鉀含量的GRR評估

圖2.33爲 三氟甲磺痠醯亞胺鋰中的有機雜質之一： 三氟甲基亞磺痠鉀的離子色譜分析法的結果評估報告圖錶， 第一部分圖例由六箇小圖組成， 其中左上圖叫偏差柱狀圖,左中圖叫極差控製圖， 該圖可以用來統計和評價不衕分析員之間對多批次樣品的測量結果， 如穩定性， 重覆性和再現性等.圖中的上下兩條紅線分彆爲極差管製界限的上限和下限， 所有的點卽爲測量的結果數據點， 這些點現在均位於上下管製限內， 則錶示這一測量方法的穩定性， 重覆性和再現性都很好， 卽説明這些測量數據點都是可靠可信的。 進一步分析該圖， 其左半部分卽藍色虛線的左邊是本研髮實驗室的分析測量結果數據， 而右半部分是生産工廠質檢實驗室的分析測量結果數據。 對比上述兩組數據的波動情況可以看齣， 研髮實驗室數據的波動幅度相比於生産工廠質檢實驗室的要小， 説明研髮實驗室的測量穩定性和重覆性更好。左下圖是平均值控製圖， 反映的是實驗室分析人員重覆操作時的誤差對於分析結果的影響和不衕批次樣品問的變化差異。 該圖中的上下兩條紅線也稱爲管製界限的上下限， 此管製界限錶達瞭由測量繫統本身所引起的分析結果數據的可變化範圍， 用於評價分析數據時， 如果所有的測量數據點都落在瞭這一管製界限內， 就説明測量過程中由分析員所帶來的操作偏差和不衕批次樣品問的變異性偏差均會被繫統本身的固有偏差所掩蓋， 由此産生的後果是該測量繫統本身的繫統誤差就會主導整箇生産工藝過程的變異偏差， 從而使分析員所帶來的操作偏差和不衕批次樣品間的變異性偏差變得模糊不清無法識彆。 因此， 一箇有效的測量分析方法至少要有超過半數的測量數據點分佈於該管製界限之外， 從而可以使由於繫統偏差所造成的對整箇分析方法的影響最小化， 該分析測量繫統可以清晰的辨彆齣不衕分析人員的操作誤差， 衕時還可以清楚的辨彆不衕批次樣品之間的變化差異。 該圖衕樣由中問的藍色虛線分開成兩部分， 左邊是研髮實驗室的結果數據， 右邊是生産工廠質檢實驗室的結果數據。 比較衕一批次樣品的兩箇數據點在這兩條趨勢線上的位置， 衕時比較這兩條趨勢線的整體走曏， 可以清楚地看到， 兩地分析測試結果的重覆性均值的變異是相似的， 由此證明瞭該分析方法適用於兩箇不衕的實驗室使用， 這一方法的可靠性和有效性進一步得到瞭證實。 另一方麵，如果單獨考察其中一條趨勢線， 可以得齣後三批樣品的結果數據變化較大， 而且兩實驗室均得到瞭相衕的結論。